岛津气相色谱仪的基本构造包括:载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、柱温箱、数据系统。下面介绍一下岛津气相色谱仪的基本构造和功能。
1、载气系统
岛津气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和流量。其中气体流速和流量的控制精度影响着气相色谱的稳定性,EPC电子流量控制的出现解决了这一问题。实际上都是采用电子压力传感器和电子流量控制器,通过计算机来实现压力和流量的自动控制。
2、进样系统
进样就是把气体或液体样品快速而定量地加到色谱柱上端。现有的进样方式包括:分流/不分流进样、填充柱进样、冷柱头进样、大体积进样等;当与程序升温技术配合后,可以其中以分流/不分流进样为常见。在仪器配置时,可选择不同的进样口。
(1)顶空进样
顶空进样其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液或气固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。
(2)自动进样器
气相色谱自动进样器代替了手动进样,大大降低了进样的误差,自动进样器从8位到100多位,位数不等。
(3)吹扫-捕集
吹扫-捕集进样系统是利用载气尽量吹出样品中待测物后,用低温捕集或吸附剂捕集的方法收集待测物,可大幅提高灵敏度。
(4)热脱附进样
热脱附进样利用加热和惰性气流作用,使挥发性和半挥发性有机分析物从吸附剂或样品基体中萃取/解析的过程。该技术集在线或离线采样,分析物浓缩和自动进样于一体化,可将挥发性或半挥发性有机物直接引入GC或GC/MS分析。其操作过程包括脱附、吸附、冷聚集,之后样品通过快速加热转移至气相色谱柱进行分离分析。
3、分离系统
分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
4、检测系统
检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。通常采用的检测器有:TCD热导检测器,FID火焰离子化检测器,ECD和μECD电子捕获检测器,NPD氮磷检测器,FPD火焰光度检测器,MS质谱检测器。另外还有:PID光离子化检测器,PFPD脉冲火焰光度检测器,HID氦离子化检测器,PDD或PDHID脉冲放电氦离子化检测器,表面声波检测器,ASD电化学硫检测器,SCD硫化学发光检测器,CCD催化燃烧检测器等。
5、柱温箱
用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是岛津气相色谱仪的重要组成部分。柱温箱的考察指标包括:升温速度、降温速度、温度稳定性、以及程序升温的阶数。可在箱体上安装2-3个进样口,2-4个检测器。
6、信号记录或微机数据处理系统
目前气相色谱仪主要采用色谱数据工作站。色谱数据工作站记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。